糕点是固相高效深受人们喜爱的一种食物，它以面粉、液相研米粉、色谱时测糖、法同蛋、定糕点中的钻乳废品、种削油脂等为主要质料，减剂配以多种辅料、固相高效馅料、液相研调味品经由确定工艺制作而成，色谱时测为了后退糕点的法同概况、口感及缩短食物的定糕点中的钻防腐保质期，商家每一每一会削减一些食物削减剂，种削以此削减糕点的减剂商业价钱，有钻研发现有些食物削减剂在混合运历时可能会发生散漫毒性熏染，固相高效好比糖精钠、柠檬黄分说与苯甲酸钠结协熏染于L-929细胞中，可展现出毒性相加熏染，因此，在GB2760-2014《食物削减剂运用尺度》中清晰纪律糕点等食物运用削减剂的限量。

当初，国内外食物削减剂多组分同时检测的措施主要有高效液相色谱法、液相色谱一质谱法、离子色谱法、气相色谱法等，由于液相色谱一质谱法仪器高尚，样品基质对于合成成份以及仪器影响都较大，离子色谱法以及气相色谱法对于样品前处置要求比力高，且柠檬黄、迷惑红等家养分解色素接管离子色谱法难处置，防腐剂以及甜味剂等削减剂的前处置措施差距，接管气相色谱法检测，前处置重大，同时也会使样品的提取功能低，接管偏低，已经不能知足合成需要，尽管高效液相色谱法的通用性会组成部份家养分解色素以及防腐剂泛起假阴性，可是可能经由PAD光谱比力品与假阴性样品妨碍比对于确认，因此，鉴于上述情景，经由试验建树一种可能同时检测糕点中多种食物削减剂的检测措施显患上颇为需要。

本钻研次若是针对于糕点中的新红、靛蓝、胭脂红、日落黄、迷惑红、亮蓝、赤藓红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、纳他霉素、富马酸二甲酯等13种食物削减剂同时检测，接管液相色谱法妨碍检测，优化前处置措施以及色谱条件，对于罕有的家养分解色素、防腐剂以及甜味剂在糕点的检测运用中实现同时检测，后退检测功能，飞腾检测老本，美满食物魔难措施，有助于在食物魔难中妨碍推广。

一、质料与措施

一、质料与试剂

样品源头：分说购于南宁市糕点店（3家）及超市（2家）合计8个批次；

试剂：甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）均为默克股份两合公司；乙酸铵（优级纯）：厂家为上海麦克林生化有限公司；亚铁氰化钾（合成纯）、乙酸锌（合成纯）：厂家均为国药总体有限公司；

固相萃取小柱QasisWAX：厂家为Waters公司；微孔滤膜：0.45ktmGHP，厂家为Waters公司。

比力品的源头：新红批号G119769，含量88.9％、胭脂红批号146544，含量89.8％、亮蓝批号125123，含量91.6％、赤藓红批号171572，含量86％、靛蓝批号B0003270，含量90％、El落黄批号136871，含量90.5％、山梨酸批号50112，含量99.0％均由Dr．EhrenstroferGrnbH提供；脱氢乙酸批号80430100，含量99.0％、富马酸二甲酯批号B0003190，含量99.9％、糖精钠批号201501，含量100％ANPEL提供；苯甲酸批号21228，含量99.9％、纳他霉素批号B0002455，99％由Bepure提供。

仪器：Waterse2695高效液相色谱仪带PDA2998检测器美国Waters公司lUNIVERSAL320R高温离神思；Multivap氮吹仪；MilIi-QA10纯水机Millipore公司。

二、措施

（1）比力品蕴藏溶液的制备

详尽称取新红、胭脂红、亮蓝、赤藓红、靛蓝、日落黄、迷惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg分说置50mL容量瓶中，加水消融并稀释至刻度，患上到7种家养分解色素浓度分说为：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又分说详尽称取脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、纳他霉素、比力品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg分说置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到4种防腐剂浓度分说为：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL；详尽称取糖精钠比力品11.78mg置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到1种甜味剂浓度为：0.2356mg/mL；详尽称取富马酸二甲酯比力品10.29mg置10mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到浓度为1.0280mg/mL。

（2）尺度混合运用液的配制

详尽量取详尽称取新红、胭脂红、亮蓝、赤藓红、靛蓝、日落黄、迷惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg分说置50mL容量瓶中，加水消融并稀释至刻度，患上到7种家养分解色素浓度分说为：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又分说详尽称取脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、纳他霉素、比力品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg分说置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到4种防腐剂浓度分说为：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL。

详尽称取糖精钠比力品11.78mg置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到1种甜味剂浓度为：0.2356mg/mL；详尽称取富马酸二甲酯比力品10.29mg置10mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到浓度为1.0280mg/mL比力品蕴藏溶液中的日落黄、新红0.4mL，糖精钠、亮蓝、迷惑红、靛蓝、胭脂红、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL，赤藓红0.7mL，脱氢乙酸0.5mL，苯甲酸取0.03mL，富马酸二甲酯取0.25mL置统一25mL容量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度。

（3）尺度线性的配制

取详尽量取详尽称取新红、胭脂红、亮蓝、赤藓红、靛蓝、日落黄、迷惑红38.25mg、12.45mg、12.77mg、25.53mg、11.17mg、34.80mg、10.76mg分说置50mL容量瓶中，加水消融并稀释至刻度，患上到7种家养分解色素浓度分说为：0.6801mg/mL、0.2236mg/mL、0.2339mg/mL、0.4391mg/mL、0.2011mg/mL、0.6299mg/mL、0.1857mg/mL；又分说详尽称取脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、纳他霉素、比力品27.88mg、18.19mg、11.45mg、10.00mg、11.78mg分说置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到4种防腐剂浓度分说为：0.5520mg/mL、0.3636mg/mL、0.2267mg/mL、0.1980mg/mL。

详尽称取糖精钠比力品11.78mg置50mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到1种甜味剂浓度为：0.2356mg/mL；详尽称取富马酸二甲酯比力品10.29mg置10mL容量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，患上到浓度为1.0280mg/mL比力品蕴藏溶液中的日落黄、新红0.4mL，糖精钠、亮蓝、迷惑红、靛蓝、胭脂红、山梨酸、纳他霉素各取1.0mL，赤藓红0.7mL，脱氢乙酸0.5mL，苯甲酸取0.03mL，富马酸二甲酯取0.25mL置统一25mL容量瓶中，摇匀，加水稀释至刻度的尺度混合运用液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、2.5mL分说置5mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即患上尺度系列1～5的尺度混合运用液。

（4）样品的制备

称取破碎捣毁平均的糕点样品2.5g置50mL离心管中，加25mL水，各加5mL106g/L亚铁氰化钾溶液以及5mL219g/L乙酸锌溶液，涡旋10min后，加水定容至50mL，经10000r/min冷冻离心10min后掏出，量取上清液5mL过QasisWAX固相萃取小柱（预先经3mL甲醇以及3mL水活化），弃去流出液，挨次用6mL2％甲酸以及6mL纯化水洗涤，再用5％氨化甲醇洗脱并群集于15mL离心管中，在40℃水浴中氮吹至近干后掏出部署室温，用5mL水复溶残渣，过0.45μmGHP微孔滤膜后，待测。

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